高溫環(huán)境XRD管實(shí)質(zhì)上是一個(gè)真空二極管。工作原理:給陰極加上一定的電流被加熱時(shí),便能放出熱輻射電子。在數(shù)萬(wàn)伏特高壓電場(chǎng)的作用下,這些電子被加速并轟擊陽(yáng)極(又被稱為靶)。陽(yáng)極靶面上受電子束轟擊的焦點(diǎn)呈細(xì)長(zhǎng)的矩形狀(稱線焦點(diǎn)或線焦斑),從射線出射窗中心射出的X射線與靶面的掠射角為3°-6°。從出射方向垂直焦斑長(zhǎng)邊的兩個(gè)出射窗口觀察,焦斑呈線狀的稱為線光源;從另外兩個(gè)出射窗口觀察,焦斑如點(diǎn)狀稱為點(diǎn)光源。在衍射儀每次安裝管子時(shí),辨別所使用X射線出射窗口是否為線焦點(diǎn)方向。此外,還要求測(cè)角儀相對(duì)于靶面平面要有適當(dāng)?shù)膬A斜角。
高溫環(huán)境XRD的形式多種多樣,用途各異,但其基本構(gòu)成很相似,為衍射儀的基本構(gòu)造原理圖,主要部件包括4部分。
(1)高穩(wěn)定度X射線源提供測(cè)量所需的X射線,改變X射線管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng),調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。
(2)樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
(3)射線檢測(cè)器檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向,通過(guò)儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
(4)衍射圖的處理分析系統(tǒng)現(xiàn)代衍射儀都附帶安裝有衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng),它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。
高溫環(huán)境XRD衍射方法具有不損傷樣品、無(wú)污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。